參考周期：常規(guī)試驗7-15工作日,，加急試驗5個工作日,。

注意：因業(yè)務調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外),。

檢測項目

常山酮檢測主要包括以下檢測項目：

1.常山酮含量測定：采用高效液相色譜法(HPLC)進行定量分析,，檢測范圍為80.0%~99.9%，檢測限為0.01mg/L,，相對標準偏差(RSD)≤2.0%,，回收率在98.0%~102.0%之間,。

2.常山酮純度檢測：通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(HPLC-MS)進行純度分析,，純度檢測范圍為95.0%~99.9%，分辨率≥1.5,，理論塔板數(shù)≥5000,，檢測限可達0.005%。

3.常山酮相關雜質(zhì)檢測：采用超高效液相色譜法(UPLC)檢測常山酮中的相關雜質(zhì),，包括單體雜質(zhì),、二聚體雜質(zhì)、氧化物等,，單個雜質(zhì)檢測限為0.05%,，總雜質(zhì)控制在2.0%以內(nèi)。

4.常山酮殘留溶劑檢測：使用氣相色譜法(GC)或頂空氣相色譜法(HS-GC)檢測常山酮中的殘留溶劑,，如甲醇,、乙醇、乙酸乙酯等,，檢測限為10ppm,，相對標準偏差≤5.0%。

5.常山酮光學純度檢測：采用手性高效液相色譜法檢測常山酮的對映體純度,，光學純度檢測范圍為90.0%~99.9%,，對映體過量值(ee值)檢測精度≤0.5%。

6.常山酮穩(wěn)定性檢測：通過加速試驗和長期穩(wěn)定性試驗評估常山酮在不同溫度,、濕度,、光照條件下的穩(wěn)定性，檢測降解產(chǎn)物含量變化,，穩(wěn)定性指標要求降解產(chǎn)物增長率≤0.5%/月,。

7.常山酮元素分析：采用元素分析儀測定常山酮中C、H,、N,、S等元素含量，測定精度≤0.3%,，與理論值偏差不超過0.4%,。

檢測范圍

常山酮檢測適用于以下材料和產(chǎn)品：

1.醫(yī)藥原料：作為抗腫瘤,、抗真菌等藥物研發(fā)的原料，需檢測常山酮的純度,、含量,、雜質(zhì)譜等指標，確保藥物合成的質(zhì)量和安全性,。

2.生物研究試劑：用于表觀遺傳學研究,、組蛋白甲基轉(zhuǎn)移酶抑制劑研究等領域的常山酮試劑，需檢測其活性,、純度和穩(wěn)定性,，保證研究結(jié)果的可靠性。

3.中間體產(chǎn)品：作為合成其他化合物的中間體,，常山酮需進行全面檢測,，包括化學純度、光學純度,、殘留溶劑等,，確保下游產(chǎn)品質(zhì)量。

4.標準品：用作分析測試的常山酮標準品,，需檢測其純度,、含量、穩(wěn)定性等關鍵指標,，保證標準品的準確性和可溯源性,。

5.制劑產(chǎn)品：含有常山酮的制劑產(chǎn)品，如注射液,、片劑等,，需檢測常山酮含量、均勻度,、溶出度,、穩(wěn)定性等指標，確保制劑質(zhì)量,。

6.生物樣品：在生物樣品（如血漿,、組織等）中的常山酮殘留分析，需采用高靈敏度方法檢測其含量,，檢測限可達ng/mL級別,。

7.環(huán)境樣品：在環(huán)境樣品（如水、土壤等）中的常山酮殘留分析,，評估其環(huán)境影響和安全性,。

檢測方法

常山酮檢測采用的主要標準方法包括：

1.高效液相色譜法(HPLC)：依據(jù)GB/T5009.176《藥品雜質(zhì)檢測方法液相色譜法》和USP《美國藥典》〈621〉色譜方法，采用C18反相色譜柱,，以甲醇-水或乙腈-水為流動相,，UV檢測器在280nm波長下檢測,，用于常山酮含量測定和純度分析。

2.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)：參照GB/T21981《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法通則》和ISO21572《食品中特定物質(zhì)的檢測基于蛋白質(zhì)的方法》,，采用電噴霧離子源(ESI),，多反應監(jiān)測模式(MRM)，用于常山酮及其相關物質(zhì)的高靈敏度分析,。

3.超高效液相色譜法(UPLC)：依據(jù)GB/T30429《超高效液相色譜分析方法通則》和ASTMD7547《標準測試方法使用超高效液相色譜法測定化學品中的雜質(zhì)》,，采用亞2μm粒徑色譜柱，提高分離效率和靈敏度,，用于常山酮雜質(zhì)譜分析,。

4.氣相色譜法(GC)：參照GB/T11540《氣相色譜分析方法通則》和ICHQ3C《藥品中殘留溶劑指導原則》，采用氫火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)譜檢測器(MS),，用于常山酮中殘留溶劑的檢測,。

5.手性高效液相色譜法：依據(jù)GB/T30430《手性高效液相色譜分析方法通則》和ASTME2899《使用高效液相色譜法測定手性化合物光學純度的標準測試方法》，采用手性固定相色譜柱,，用于常山酮對映體純度分析。

6.核磁共振波譜法(NMR)：參照GB/T16632《核磁共振波譜分析方法通則》和ASTME1052《使用核磁共振波譜法測定有機化合物結(jié)構的標準測試方法》,，采用1H-NMR,、13C-NMR等技術，用于常山酮結(jié)構確證和純度分析,。

7.元素分析法：依據(jù)GB/T19863《有機元素分析通則》和ASTMD5291《使用燃燒和檢測技術測定碳,、氫和氮的標準測試方法》，用于常山酮元素組成分析,。

8.薄層色譜法(TLC)：參照GB/T5009.37《薄層色譜分析方法通則》和USP《美國藥典》〈201〉薄層色譜鑒別試驗,，用于常山酮的快速鑒別和純度初篩。

檢測設備

常山酮檢測常用的專業(yè)設備包括：

1.安捷倫1260InfinityII高效液相色譜儀：配備四元泵,、自動進樣器,、柱溫箱和二極管陣列檢測器(DAD)，用于常山酮含量測定和純度分析,，檢測靈敏度可達ng級別,，線性范圍寬廣。

2.賽默飛QExactivePlus液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配備Orbitrap高分辨質(zhì)譜檢測器,，分辨率可達140,000FWHM,，質(zhì)量精度<1ppm，用于常山酮及其雜質(zhì)的高靈敏度分析和結(jié)構確證,。

3.島津NexeraUPLC超高效液相色譜系統(tǒng)：最高承壓130MPa,，配備SPD-M30APDA檢測器，用于常山酮雜質(zhì)譜分析,，可實現(xiàn)快速高效分離,。

4.安捷倫7890B氣相色譜儀：配備FID檢測器和頂空進樣器,，用于常山酮中殘留溶劑分析，檢測限可達ppm級別,，溫度控制精度0.1℃,。

5.布魯克AVANCEIIIHD600MHz核磁共振波譜儀：配備低溫探頭，用于常山酮結(jié)構確證和純度分析,，具有高靈敏度和高分辨率,。

6.沃特世ACQUITYUPC2超臨界流體色譜系統(tǒng)：結(jié)合超臨界CO2流體和有機溶劑作為流動相，用于常山酮手性分析,，分離效率高,，環(huán)境友好。

7.賽默飛Flash2000元素分析儀：用于常山酮C,、H,、N、S元素含量測定,，分析精度≤0.3%,，樣品用量小，分析速度快,。

8.安捷倫Cary7000UV-Vis-NIR分光光度計：波長范圍175-3300nm,，用于常山酮紫外吸收光譜分析，光度精度0.0003A,。

9.梅特勒-托利多DSC3差示掃描量熱儀：溫度范圍-150℃至700℃,，用于常山酮熱穩(wěn)定性和純度分析，溫度精度0.1K,。

10.布魯克D8ADVANCEX射線衍射儀：配備LYNXEYEXE-T檢測器,，用于常山酮晶型分析，角度精度0.001,，可檢測微量雜質(zhì)晶型,。

常山酮作為一種重要的二硫二酮哌嗪類化合物，其檢測方法需要嚴格遵循國際和國家標準,。在實際檢測過程中,，需根據(jù)樣品特性和檢測目的選擇合適的前處理方法，如液液萃取,、固相萃取等,，以提高檢測的準確性和靈敏度。色譜條件的優(yōu)化也是常山酮檢測的關鍵,，包括流動相組成,、pH值、流速、柱溫等參數(shù)的調(diào)整,，以獲得最佳的分離效果,。

常山酮檢測的質(zhì)量控制至關重要，需建立完善的質(zhì)量控制體系,，包括標準曲線的建立,、精密度和準確度的驗證、檢測限和定量限的確定等,。同時,，需定期進行設備校準和方法驗證，確保檢測結(jié)果的可靠性和可比性,。對于復雜基質(zhì)中的常山酮檢測,，還需考慮基質(zhì)效應的影響，采用基質(zhì)匹配標準曲線或標準加入法等技術手段消除或校正基質(zhì)效應,。

隨著分析技術的不斷發(fā)展,，常山酮檢測方法也在不斷創(chuàng)新和完善。新型色譜柱材料,、高靈敏度檢測器,、多維分離技術等的應用，使常山酮檢測的靈敏度,、選擇性和準確性得到顯著提高,。此外，自動化樣品前處理技術和數(shù)據(jù)處理軟件的發(fā)展,，也大大提高了常山酮檢測的效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。

在常山酮檢測報告中,，需詳細記錄樣品信息,、檢測方法、儀器設備,、檢測條件,、檢測結(jié)果及其不確定度等內(nèi)容，并附上相關色譜圖,、質(zhì)譜圖等原始數(shù)據(jù),，確保檢測結(jié)果的可追溯性。對于不符合質(zhì)量標準的樣品,，需進行原因分析并提出改進建議,，為常山酮產(chǎn)品質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

北京中科光析科學技術研究所【簡稱：中析研究所】

報告：可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版),。

檢測周期：7~15工作日,，可加急。

資質(zhì)：旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告,。

標準測試：嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測,。

非標測試：支持定制化試驗方案,。

售后：報告終身可查，工程師1v1服務,。

中析儀器 資質(zhì)